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AMI-300 IR 全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀

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產(chǎn)品簡介

Altamira公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR,它將AMI原標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)相結(jié)合對催化劑表面進(jìn)行原位分析。這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對于被吸附物質(zhì)的直接觀察,從而擴(kuò)展了對吸附/脫附過程性質(zhì)的認(rèn)識。

詳細(xì)介紹

產(chǎn)品概覽 / Outline
AMI-300IR代表著催化劑表征儀器的發(fā)展方向和未來,美國AMI儀器公司自1984年推出全自動(dòng)化學(xué)吸附分析儀之后,于2015年又推出臺全自動(dòng)原位紅外催化劑特性表征系統(tǒng)。 化學(xué)吸附和程序升溫脫附(TPD)已廣泛用于催化劑的表征。一般使用熱導(dǎo)檢測器(TCD)或質(zhì)譜儀對于從催化劑表面逸出氣體進(jìn)行檢測。使用這些技術(shù),可以了解活性位點(diǎn)的數(shù)量和強(qiáng)度,但尚未對催化位的性質(zhì),吸附的類型,或是否存在多種類型的催化位進(jìn)行分析。 為了這個(gè)空白,AMI儀器公司現(xiàn)已開發(fā)出AMI-300IR,它將AMI原標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)與傅立葉變換紅外光譜(FTIR)相結(jié)合對催化劑表面進(jìn)行原位分析。這種組合技術(shù)能夠?qū)崿F(xiàn)對于被吸附物質(zhì)的直接觀察,從而擴(kuò)展了對吸附/脫附過程性質(zhì)的認(rèn)識。

AMI-300 IR型是一代全自動(dòng)化學(xué)吸附分析儀器

  • 原位紅外表征
  • 程動(dòng)態(tài)化學(xué)吸附功能
  • 程序升溫脫附(TPD)
  • 程序升溫還原/氧化(TPR / O)
  • 程序升溫反應(yīng)(TPRx)
  • 脈沖化學(xué)吸附
  • 蒸汽吸附
  • 動(dòng)態(tài)BET比表面積
  • 脈沖校準(zhǔn)
  • 催化劑處理
  • 根據(jù)需要,可使用標(biāo)配TCD檢測器進(jìn)行氣體分析,或者
  • 連接質(zhì)譜儀或其他檢測器 ( FID, FTIR, GC 等)
AMI-300 IR 結(jié)構(gòu)圖
產(chǎn)品功能 / Feature
紅外反應(yīng)池 多種可加熱的紅外檢測反應(yīng)池,與主機(jī)連用實(shí)現(xiàn)紅外反應(yīng)分析。
7種標(biāo)準(zhǔn)功能 脈沖化學(xué)吸附,TPR / TPO,TPD,TPRx,蒸汽吸附,脈沖校準(zhǔn)和動(dòng)態(tài)BET。能將99種過程編程到一個(gè)實(shí)驗(yàn)中。
10個(gè)進(jìn)氣口 處理氣和載氣各4路,其余2個(gè)端口可用于混合氣或輔助氣。可以添加額外端口。
定量環(huán) 13種型號可自行選擇,提供一種簡便的方法來適用不同樣品量需求。
高溫爐 溫度范圍為-130℃至1200℃,并能夠以1~50℃/min的速率線性升溫。
樣品溫度實(shí)時(shí)測量 樣品床層頂部放置有可移動(dòng)測溫?zé)犭娕肌?
3個(gè)獨(dú)立的MFC 除了控制載氣和處理氣之外,還有一個(gè)獨(dú)立控制輔助氣的MFC(可以與載氣或處理氣進(jìn)行混合)。
高精度質(zhì)量流量控制器(MFC) 流速為5—50ml/min(標(biāo)況下)。其他范圍可根據(jù)要求選配。
液體蒸發(fā)器 配備了可加熱的噴霧型飽和器,可輕松引入揮發(fā)性液體。
空冷組件 自動(dòng)控制,通過空氣吹掃快速冷卻爐子,以縮短實(shí)驗(yàn)時(shí)間。
多種型號樣品管 可容納各種尺寸樣品的石英U型管,以適應(yīng)不同催化劑樣品的體積和尺寸。樣品形態(tài)可以是粉末,顆粒,條狀或蜂窩狀等。
氣體混合能力 AMI-300具有氣體混合功能,可代替昂貴的氣體混合器,比如進(jìn)行TPR或TPO等實(shí)驗(yàn)時(shí)需要多組分氣體。
產(chǎn)品特點(diǎn) / Feature
混氣功能 AMI-300 IR具有氣體混合功能,可代替昂貴的混合氣體,比如進(jìn)行TPR或TPO等實(shí)驗(yàn)時(shí)需要的多組分氣體混合。
樣品易于裝載 移動(dòng)式貝殼爐,使樣品管易于取出和裝載。
參比站 確保校準(zhǔn)脈沖過程中氣體不接觸樣品,提高準(zhǔn)確性。
整體管路保溫 所有閥門、管線均置于可加熱保溫的箱體中,以防止冷凝。
外接質(zhì)譜儀 通過直接數(shù)據(jù)交換(DDE)方式,實(shí)現(xiàn)MS數(shù)據(jù)與AMI-300數(shù)據(jù)實(shí)時(shí)集成。
系統(tǒng)死體積小 使用低體積閥和1/16管線,減少死體積并地減少峰擴(kuò)散。
AMI-300IR 紅外池介紹 使用低體積閥和1/16管線,減少死體積并地減少峰擴(kuò)散。 圖3. 紅外透射樣品池(IR transmission cells)
(為了清楚展示紅外透射組件,拆除了加熱與隔熱組件)
AMI-300IR型可以采用所有AMI-300的標(biāo)準(zhǔn)程序步驟對樣品進(jìn)行分析,并通過紅外光譜儀檢測樣品表面和吸附質(zhì),同時(shí)可以利用儀器標(biāo)配的TCD檢測器或自選的質(zhì)譜儀檢測流出氣體。 AMI-300IR型能夠適配市場大部分商用FTIR儀器,如果您希望使用其他FTIR,需要提供FTIR的類型和型號。我們可以評估設(shè)計(jì)調(diào)整AMI配置可行性,為您提供完整的聯(lián)用解決方案。
冷阱 樣品管的下游可設(shè)置一個(gè)充滿干燥劑的冷阱,以便在流經(jīng)TCD之前除去可冷凝物。
定量進(jìn)樣口 提供了定量針進(jìn)樣口,用于精確的校準(zhǔn)定量環(huán)體積。
TCD檢測器 高精度的4燈絲TCD檢測器,高線性度、準(zhǔn)確性、靈敏度和穩(wěn)定性。有不同燈絲材質(zhì)可供選擇。
輔助檢測器 可以接受任何提供模擬電壓輸出的輔助檢測器,例如火焰離子化檢測器(FID)。
結(jié)構(gòu)材質(zhì) 密封件和材料是根據(jù)您的需求定制設(shè)計(jì)的。
安全保護(hù) 獨(dú)立的爐膛過溫保護(hù)器,氣路安全閥、止回閥、斷路器和TCD防干燒系統(tǒng)。
圖2.紅外透射樣品池(IR transmission cells) 圖2和圖3分別為紅外透射樣品池的示意圖和實(shí)際照片,AMI-300IR 型測試時(shí),首先將催化劑粉末(大約100mg)壓制成薄圓片,然后 將其固定在紅外透射樣品(IR transmission cells)反應(yīng)池中的的 專用支架上。這樣IR光束可以通過催化劑薄片通過這種方式,我們 可以實(shí)時(shí)的收集樣品表面真實(shí)發(fā)生的信息,并了解樣品表面實(shí)際發(fā) 生反應(yīng)的性質(zhì) 。 FT-IR光譜儀—OPTION
標(biāo)配FT-IR光譜儀型號為:Thermo Nicolet iS5 FTIR
控制系統(tǒng)與數(shù)據(jù)采集 / Sof
AMI-30lite型是由計(jì)算機(jī)控制的全自動(dòng)型儀器,數(shù)據(jù)可靠且易于操作。實(shí)驗(yàn)時(shí)不必一直有操作員值守。可安裝在Windows系統(tǒng)的電腦上,可以聯(lián)網(wǎng),除操控儀器外,電腦還可以管理其他實(shí)驗(yàn)室任務(wù)。
“Overview"界面一目了然地顯示設(shè)備狀態(tài),提供所有閥門的位置、每個(gè)端口的氣體類型、溫度和檢測器信號等信息。線條顏色的變化能說明當(dāng)前的流動(dòng)路徑。

AMI系列強(qiáng)大的軟件操控功能

實(shí)驗(yàn)程序設(shè)置界面 用戶可靈活選擇或編輯TPD, TPO ,TPR , TPRS, 脈沖化學(xué)吸附、 定量環(huán)校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)等,可設(shè)置多達(dá)99 個(gè)程序,實(shí)現(xiàn)吸附,脫附和化學(xué)反應(yīng)的全自動(dòng)化。可以在幾分鐘內(nèi)完成完整的實(shí)驗(yàn)設(shè)置,并可以保存以供將來使用或修改。
儀器安全保護(hù)程序設(shè)置界面 軟件具有警報(bào)程序,可實(shí)現(xiàn)多種安全保護(hù)機(jī)制設(shè)置。在手動(dòng)模式下,只需在圖標(biāo)上單擊鼠標(biāo)即可切換任何閥門。可以從頁面輸入氣體流量和設(shè)定溫度值。
采集質(zhì)譜數(shù)據(jù)界面 可連接質(zhì)譜(MS)或氣體檢測器,支持外接多種檢測器,提供串聯(lián)和并聯(lián)連接方式,可將質(zhì)譜(MS)數(shù)據(jù)采集嵌入AMI軟件中,實(shí)現(xiàn)同一文件導(dǎo)出TCD&MS;數(shù)據(jù)。
數(shù)據(jù)處理軟件 / Sof

強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析能力

數(shù)據(jù)處理軟件能完成信號峰的擬合,分峰,積分,微分和疊加處理,從而獲取樣品的特征信息, 包括催化劑的表面特征,表面酸性/堿性位點(diǎn)分布,活化能,反應(yīng)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)等。
數(shù)據(jù)分析界面
吸附量計(jì)算
峰積分界面
自動(dòng)分峰擬合界面
典型應(yīng)用 / Application

鉑催化劑對CO的吸附

下面為鉑催化劑表面對CO的吸附和脫附模型通過上述紅外聯(lián)合技術(shù)的研究實(shí)例。將1%Pt /Al2O3催化劑壓成圓薄片中并安裝在IR單元上,將樣品在200°C下還原數(shù)個(gè)小時(shí),冷卻至室溫,然后用惰性氣體吹掃1小時(shí)以除去雜質(zhì)氣體和物理吸附的CO,由此產(chǎn)生的紅外光譜(扣除背景)可以看出,在大約2060 cm-1處的尖峰是對應(yīng)于線性吸附的CO,見圖4。
圖4 CO在1%Pt / Al2O3催化劑上吸附的紅外光譜圖
然后加熱該樣品,可以得到CO隨溫度變化(圖5)的函數(shù)。根據(jù)Beer定律,吸光度與濃度成比例,從這些測量可以描繪出等壓線,可根據(jù)它獲取衍生的TPD數(shù)據(jù)。這些分別示于圖6和圖7
圖5. 不同溫度下的CO信號變化
圖6. 1%Pt/Al2O3吸附CO的等壓線
圖7. 衍生的CO程序升溫脫附

紅外(IR)檢測脈沖化學(xué)吸附

圖8. CO在鉑催化劑上的脈沖化學(xué)吸附的紅外譜圖

氨化學(xué)法鑒別BR?NSTED酸位和LEWIS酸位

氨,作為探針分子,可以用來確定催化劑中酸位的類型和多少。如圖9,是一個(gè)紅外檢測silica-alumina材料氨吸附的例子。在大約1760,1480,及1380cm-1處的三個(gè)峰為氨的吸附峰。在1480cm-1處可以判斷為B酸性位的氨吸附,其余為在L酸性位點(diǎn)的氨吸附(參考, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110(2006) p. 264)。通過進(jìn)行程序升溫實(shí)驗(yàn)和以下三個(gè)區(qū)域的吸光率隨溫度的函數(shù),可以測量每個(gè)類型吸附的等壓線,并檢測出每個(gè)特定吸附的強(qiáng)度。等壓線如圖10
圖9. 三種不同溫度下的硅鋁材料對氨吸附的紅外光譜圖
圖10. 硅鋁材料上三個(gè)不同波長位置對氨吸附的等壓線
從這些數(shù)據(jù)可以看出,該吸附在1380cm-1處被比其它兩種可能更牢固地吸附,表明這是一個(gè)L酸性位的結(jié)合
性能參數(shù) / Specification
  • 型號 AMI-300 IR
  • 紅外檢測器 多種規(guī)格的紅外反應(yīng)池
  • 典型樣品 0.1-1g
  • 工作站 一個(gè)分析站
  • 溫度范圍 室溫-1200°C
  • 低溫選件 -130°C-1200°C
  • 升溫速率 1-50℃/min
  • 氣體輸入(低壓) 4路載氣、4路處理氣、2路混氣
  • 標(biāo)準(zhǔn)操作壓力(TPX units) 大氣壓
  • 氣體流速 5-50ml/min
  • 樣品管類型(低壓) 石英U形管、泡形管、直壁管
  • 控溫范圍 -130 至 +1200°C (低溫系統(tǒng))
  • TCD檢測器 可選擇燈絲類型(鎢,金/鎢)
  • 管路材質(zhì) 316不銹鋼,1/16英寸
  • 密封圈 可選Viton,Buna-N,Kalrez等
  • 尺寸 寬56cm;高60cm;深61cm
AMI-300系列 選型指導(dǎo)
AMI-300型是全自動(dòng)化學(xué)吸附儀的基礎(chǔ)型號,在此基礎(chǔ)上可以衍生出一個(gè)分析檢測位一個(gè)程序升溫處理的 AMI-300IP型,一個(gè)多通道高通量的AMI-X300型。
AMI-303- Lite AMI-303lite是AMI-300Lite的高通量版本。 它提供了AMI-300Lite儀器的所有功能,三個(gè)樣品管置于同一高溫爐中。 通過一臺PC進(jìn)行控制。
技術(shù)特點(diǎn):
可執(zhí)行:TPR, TPO, TPD,脈沖化學(xué)吸附;
3個(gè)樣品同時(shí)測試;
3個(gè)樣品管 置于同一加熱爐中;
3個(gè)高精度 TCD檢測器,每站配備一個(gè);
3 個(gè)高精度質(zhì)量流量控制器MFC,每站配備一個(gè);




AMI-300 Lite AMI-X300lite是AMI-300Lite的多工作站版本。 它提供了AMI-300Lite儀器的所有功能,并且可以同時(shí)運(yùn)行X(X = 2、3、4或更多)獨(dú)立的實(shí)驗(yàn)。 通過一臺PC進(jìn)行控制。 技術(shù)特點(diǎn)
單站儀器測試效率的X倍; 多端口質(zhì)譜分樣器可允許工作站排隊(duì)采樣 在一臺PC上實(shí)現(xiàn)全自動(dòng); X300lite 可以擁有任意數(shù)量工作站; 每個(gè)站是獨(dú)立的;
AMI-300 Lite IR 技術(shù)特點(diǎn)
原位紅外表征,確定吸附類型和方式
TPR/TPO
TPD
脈沖化學(xué)吸附



AMI系列產(chǎn)品
AMI儀器公司由催化劑研究人員創(chuàng)立,因此我們非常了解您的要求。我們的專家致力于解決您的問題并為您的應(yīng)用提供幫助。
我們的優(yōu)勢在于能夠定制滿足您特殊需求的產(chǎn)品。以下是一些AMI的定制案例:
多端進(jìn)氣口 輔助豫預(yù)處理站 耐腐蝕套件 快速切換進(jìn)氣 高壓表征 集成預(yù)處理站 甲烷化轉(zhuǎn)換器
——火焰離子化檢測器聯(lián)用
多種檢測裝置 多個(gè)工作站 儲氧量OSC 耐硫儀器 液體蒸汽進(jìn)料

輔助檢測設(shè)備選擇

AMI-300標(biāo)配高精度的TCD檢測器。 除TCD外,AMI儀器還提供多種輔助檢測設(shè)備可以選擇。 包括:
質(zhì)譜儀MS 氣相色譜儀GC 火焰離子化檢測器FID 傅里葉轉(zhuǎn)換紅外檢測器FTIR
AMI-300可以觸發(fā)任意一種可以通過DDE、串行端口、OPC、ActiveX或其他Windows協(xié)議進(jìn)行通信的檢測器。 也可以其他輔助檢測設(shè)備與AMI-300聯(lián)用,并將其填入到控制軟件中。

主機(jī)附件

/ Accessory

NO. Name
01 U-tube, quartz 1/4"
02 U-tube, quartz 3/8" bubble
03 U-tube, quartz ?" bubble
04 U-tube, quartz BET style
05 GC/MS Trigger
06 O-rings, 6mm Viton
07 Injection port septa (1 installed)
08 Acceptance test catalyst, Ag2O (0.2 grams)
09 MSDS for Ag2O
10 Pulse loop, 50 μL with nuts and ferrules
11 Operations/Hardware Manual + backup software (USB drive)

AMI-300旗艦型

全自動(dòng)程序升溫化學(xué)吸附儀

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