塑料機械網(wǎng)
詳細介紹
門尼粘度分析儀初期硫化特性的測定（獨立測量值）可分為2天進行（間隔一周之內(nèi)）。每天各進行一次測定。試驗條件按下列要求進行，CR和EPDM膠料用小轉(zhuǎn)子在120℃下測試;FKM 膠料用大轉(zhuǎn)子在 150℃下測
門尼粘度分析儀原理本標準是在規(guī)定溫度下根據(jù)混煉膠料門尼黏度隨測試時間的變化，測定門尼越度上升至規(guī)定數(shù)值時所需的時間，該溫度和加工使用的溫度相對應(yīng)。
硫化指數(shù)，△1.n，按式（2）計算
從小門尼黏度上升至規(guī)定值所需的短時間，包括預熱時間。當使用大轉(zhuǎn)子時，規(guī)定上升至5個門尼值或35個門尼值，當使用小轉(zhuǎn)子時規(guī)定上升至3個門尼值或退個門尼值，對應(yīng)的韌期堿化時間分別用 n 或 in和t， 或 in，表示，以分鐘計。
GB/T 123.1-2000《未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計進行測定 第1部分;門尼粘度的測定》規(guī)定了用圓盤剪切粘度計在一定溫度、時間和壓力下，通過測定在活動面（轉(zhuǎn)子）與固定面（上下模腔）之間試樣（各種生膠和未硫化混煉膠）變形所產(chǎn)生的剪切阻力來確定橡膠塑性大小。這個剪切阻力以門尼粘度來作為計量單位。門尼粘度值視測試條件不同而異，所以要注明使用條件。通常以ML（1+4）100 ℃表示。其中M表示門尼，L（I+4）100 ℃表示用大轉(zhuǎn)子（直徑 38.10mm.轉(zhuǎn)速2.0 r/min）在100 ℃預熱1分鐘，轉(zhuǎn)動4分鐘所測得的剪切阻力值。
轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動所需轉(zhuǎn)矩記錄或指示在線形刻度盤上，以門尼粘度值為表示單位。當轉(zhuǎn)子空載運轉(zhuǎn)時讀數(shù)為零，對轉(zhuǎn)子施加8.30 N'm±0.02 N'm轉(zhuǎn)矩時讀數(shù)為100±0.5.因此0.083N"m轉(zhuǎn)矩相當于一個門尼值單位。。
GBT1233-2008未硫化橡膠初期硫化特性的測定
在100 ℃試驗溫度下經(jīng)過1min預熱后，蝸輪、蝸桿在電機帶動下開始轉(zhuǎn)動，轉(zhuǎn)子（直徑38.10 mm、厚 5.54 mm、轉(zhuǎn)速2 r/min.）隨之開始轉(zhuǎn)動.轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動將引起模腔內(nèi)試樣的剪切變形 同時轉(zhuǎn)子本身也受到橡膠試樣的反抗剪切力矩，此力矩通過蝸桿傳遞至彈簧板。 根據(jù)彈簧板變形量的大小， 在百分表上顯示出來， 因此百分表上的數(shù)值既是彈簧板變形量的大小，又是轉(zhuǎn)子對膠料剪切的扭轉(zhuǎn)力矩。每0.C83 N"m（0.846 kg' cm）轉(zhuǎn)動力矩是一個門尼粘度值，百分表上有 100 格即100門尼粘度=8.30Nm（84.6 kg"cm）同時彈簧的形變量還可以通過差動變壓器（一種位移傳感元件）進行記錄。當彈簧發(fā)生變形 變形所產(chǎn)生的位移經(jīng)差動變壓器變成電訊號被放大后用自動記錄儀記錄下來， 試驗完成。
當試樣粘度較高時關(guān)閉模腔需要更大壓力，但至少在轉(zhuǎn)子啟動*s壓力應(yīng)降到 11.5 kN士 0.5 kN，并在整個試驗過程中保持此壓力。
選擇與混煉膠料加工相關(guān)的試驗溫度。
儀器校正轉(zhuǎn)矩的測量裝置和校準
應(yīng)考聲膠料先前特定的加工過程.
我國標準此次在這一條款上采用了標準，但據(jù)調(diào)查，上門尼機尚未配置這種插入模腔的熱電偶測量探極。標準起草人和審查會成員認為∶盡管我們的門尼機尚未達到這一技術(shù)水平，但標準先行是上經(jīng)常采用的方法試驗方法的先行將促進儀器標準的修訂，并提高儀器技術(shù)水平.
為了控制對模腔加熱，上下模體均應(yīng)放置溫度傳感器，以測量模體溫度，傳感器與模體要保持醉佳接觸。傳感器的軸線到模體工作表面距離應(yīng)保持 3 mm-5 mm 到轉(zhuǎn)子的旋轉(zhuǎn)軸距離 15 mm -20 mm.
試，SBR膠料使用小轉(zhuǎn)子在170℃下測試。實驗室間比對試驗共有16個實驗室參與。本次實驗室間比對試驗精密度評價為Ⅰ型，參與實驗室未進行膠料的制備及加工。精密度結(jié)果 見表1。
用大轉(zhuǎn)子試驗時∶焦燒時間 t∶從試驗開始到膠料黏度下降至小值后再上升5個門尼值所對應(yīng)的時間，以分鐘計; 1;從試驗開始到膠料黏度下降至小值后再上升35個門尼值所對應(yīng)的時間，以分鐘計;硫化指數(shù)∶Arm按式（1）計算;
試驗原理本標準是在特定的試驗條件下，將橡膠試樣裝入模腔內(nèi)預熱后開動電機 這時轉(zhuǎn)子開始轉(zhuǎn)動，對橡膠試樣加上一定的剪切力矩。同時橡膠試樣對轉(zhuǎn)子也產(chǎn)生一個大小相等、方向相反的反抗力矩。此力矩值由裝在蝸桿一端的百分表顯示或精密負荷傳感器顯示，即門尼粘度值。門尼粘度值實際上是轉(zhuǎn)矩值（N'm），即10門尼粘度值=8.30N'm（84.6kg"cm）。由自動記錄儀記錄的粘度-時間曲線如圖1∶
試驗程序符合GB/T 1232.1的規(guī)定，預熱時間應(yīng)為1min，然后應(yīng)繼續(xù)試驗至黏度達到高于小值的規(guī)定數(shù)值，用大轉(zhuǎn)子測試的典型曲線圖見圖1。
規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用面成為本標準的條款。凡是準日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括粉誤的內(nèi)容）或修訂版均不適合于本標準，然面，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標準。
橡膠或膠料在加工過程中的流動會受到內(nèi)部阻力的作用，這個內(nèi)部阻力就是粘度。
GB/T 14838 橡膠與橡膠制品 試驗方法標準精密度的確定（GB/T 14838-193，ns ISO/TR 9272;1986)
門尼粘度試驗方法是測定橡膠初期硫化特性的重要試驗，在橡膠企業(yè)和研究部門廣泛使用，是用來監(jiān)測橡膠產(chǎn)品生產(chǎn)過程及控制產(chǎn)品質(zhì)量、研究膠料硫化特性的重要手段。
標準從未規(guī)定過可以使用矩形模腔，由于中國還有一些有矩形模腔的老式門尼機在使用，所以 GB/T 1232.1-2000保留了矩形模腔的規(guī)定。
也可使用與轉(zhuǎn)子溝槽相同的模腔，兩種模腔可能會得出不同的試驗結(jié)果。
在轉(zhuǎn)子工作期間，其轉(zhuǎn)動速度為0.29 nd/s±0.02 nal/s2.0rmin±0.02 r/min），偏心度或徑向跳動不應(yīng)超過 0.1mm。
對下模應(yīng)延伸至據(jù)中心孔1.5mm處，溝槽均為90，其角平分線垂直于表面，而且溝槽表面寬度為1.0mm±0.1 mm.如圖5。
模腔為了有良好的熱傳導，每個模體醉好只用一塊鋼板制成。
構(gòu)成模腔的下模體是由不易變形、無鍍層，硬度不低于60HRC 的淬火鋼板制成。在模腔平整的表面上應(yīng)具有輻射狀Ⅴ形溝槽，以防止滑動。溝槽間隔2，上模體的溝槽應(yīng)從直徑為47mm的外圓外延伸至直徑為7mm的內(nèi)圓處。
B點;一般情況下，經(jīng)過4 min 到達B 點（低點）.即為所求門尼粘度值。如果繼續(xù)試驗下去有兩種現(xiàn)象發(fā)生;若試樣為生膠，達到低值后曲線趨于平坦;若試樣為混煉膠曲線則會上升， 由于膠料發(fā)生交聯(lián)所致。
試樣放入模腔后，加熱裝置應(yīng)能在4 min 內(nèi)使模腔溫度恢復到試驗溫度的±0.5 ℃范圍內(nèi)。
A 點∶試驗剛開始時，由于橡膠試樣溫度比較低，粘度值較高。另外，在配有炭黑的膠料中，炭黑粒子在靜止時結(jié)合成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)阻止了膠料的流動，但不牢固， 受力后很快被破壞 即所謂的觸變效應(yīng)，也是造成初始粘度值高的原因之一。
試驗儀器門尼粘度計屬轉(zhuǎn)動型粘度計， 是根據(jù)流體力學原理設(shè)計而成，如圖2。現(xiàn)以L（1+4）100 ℃為例，對其測試原理作簡單介紹∶
硫化時流失膠較多，從而使制品的物理機械性能下降。在工廠生產(chǎn)管理中，要根據(jù)不同需求，將各種橡膠和半成品的粘度值控制在醉佳范圍內(nèi)，以確保橡膠加工工藝和產(chǎn)品質(zhì)量，這對于取得醉佳經(jīng)濟效益，無疑是很重要的。
該溫度是通過插入模腔的兩個熱電偶測量探極來測量的，熱電偶測量探極和溫度傳感器的指導溫度應(yīng)精確到±0.25 ℃，如圖6所示。
._.Alai。一4…………………………（ 1） b）用小轉(zhuǎn)子試驗時∶
轉(zhuǎn)子應(yīng)由不易變形，無鍍層，低洛氏硬度為60HRC 淬火鋼板制成。轉(zhuǎn)子表面有兩組相互垂直的矩形截面溝槽，溝槽寬 0.8mm±0.C nm，深度為0.30mm±0.05 mm.中心間距為1. 60mm±0.04mm。轉(zhuǎn)子側(cè)面也有與軸線平行的溝槽，其深度、寬度及中心間距與表面上相同，具體尺寸見圖4.
范圍本標準規(guī)定了用圓盤剪切黏度計測定未硫化橡膠初期硫化特性的方法。本標準適用于評價未硫化橡膠在高溫條件下能保存的時間和可加工性能，
G/T 1233-20a 8 試驗程序
A→B 點∶隨著時間的延長，試樣溫度升高開始變軟同時網(wǎng)結(jié)構(gòu)被破壞， 粘度值逐漸下降。
GB/T 1232.1 未硫化橡膠 用國盤剪切粘度計進行測定 第 1 都分;門尼粘度的測定(GB/T 1232.1-2000,neq ISO 289-1;1994
試樣制備從薄通的混煉膠料上制備兩片國形試樣，其制備過程將合 試驗溫度
生;沒有一種試驗方法被認為與所有不同類型的加工過程如醒煉、壓延、熱出、硫化互相關(guān)聯(lián)，因此說明試驗結(jié)果時
無論用哪種方法閉合模腔。校準儀器時都應(yīng)用厚度不大于0.04mm的軟紙，放置在上下模表面上。當模體閉合時，軟紙應(yīng)壓有均勻的、連續(xù)的印痕。若印痕不均勻， 表明儀器調(diào)整不當或閉合表面有磨損、上下模體變形，其中任何一種現(xiàn)象存在都可能引起試驗誤差。
測試儀器儀器符合 GB/T 1232.1的規(guī)定，測試高黏度膠料時允許使用小轉(zhuǎn)子。
詳細程序?qū)嶒炇议g比對試驗（ITP）于 1987 年組織測試。制備以下混煉膠料試樣分送至各參與的實驗室;氯丁橡膠（CR），三元乙丙膠 EPDM（高填充膠料），氟橡膠（FKM）和丁苯橡膠 SBRI500+50%（橡膠質(zhì)量分數(shù)）NS550 炭器，
例如∶粘度過高的膠料使充滿注壓模型時間加長;而粘度過小則壓延時膠料易粘輥，半成品成型時變形大。
轉(zhuǎn)子有大轉(zhuǎn)子和小轉(zhuǎn)子兩種。大轉(zhuǎn)子應(yīng)有 75個重直溝槽， 小轉(zhuǎn)子應(yīng)有60個垂直溝槽.轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)子桿垂直固定，轉(zhuǎn)子桿直徑為 10 mm±1mm 其長度應(yīng)使模腔在閉合時轉(zhuǎn)子上面的間隙與下面的間隙相差不超過0.25 mm.轉(zhuǎn)子桿與下模孔間隙應(yīng)足夠小 以防止橡膠流出模腔，在該處可使用O 型圈或其他裝置使其密封。
精密度關(guān)于重復性和再現(xiàn)性的精密度計算按照 GB/T 14838 執(zhí)行，并遵循該標準的概念和術(shù)語。 GB/T 1232.1附錄 A 給出了重復性和再現(xiàn)性的應(yīng)用指南。
溫度測量系統(tǒng)試驗溫度定義為上下模體閉合時，空模腔內(nèi)有轉(zhuǎn)子情況下，達到恒定狀態(tài)的溫度。
它會因橡膠類型和膠料配方不同而有所不同。生膠或混煉膠的粘度可表征半成品在硫化之前的加工性能，它影響生產(chǎn)效率和產(chǎn)品質(zhì)量。
這樣做能反映出膠料在初期硫化狀態(tài)下經(jīng)歷的真實溫度。標準EO 289-1∶1994對儀器的溫度測量系統(tǒng)就是這樣規(guī)定的。
模體閉合系統(tǒng)可用液壓、氣動或機械方法來關(guān)閉并保持模腔閉合。在試驗期間模腔應(yīng)保持 11.5 kN±0.5 kN的壓力。
加熱裝置加熱溫控系統(tǒng)應(yīng)能使模腔溫度恒定在試驗溫度±0.5 ℃范圍內(nèi)。
醉新修訂的國家標準 GB/T1232.1-20《未硫化橡膠 用圓盤剪切粘度計進行測定 第1部分∶門尼粘度的測定》規(guī)定了這一技術(shù)條件.
橡膠的粘度與塑性密切相關(guān)。粘度高說明橡膠的分子量大，塑性小;反之則說明橡膠分子量小，塑性大，所以通過測定粘度值可反映出橡膠的塑性值。
術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標準，初期硫化時間 pre-vieanlation time焦燒時間 scorch time
姻化銷數(shù)14n該A可種AD1一t…………………………（2）注，△r 繼小，硫化速度遞快。用兩種尺寸的轉(zhuǎn)子測定的焦燒時間和磁化指數(shù)沒有可比性。
此處所述的兩個熱電偶測量探極測定的是模腔內(nèi)膠料的溫度，而不是傳統(tǒng)門尼機所顯示的模體溫度。
焦燒時間n;從試驗開始到膠料黏度下降至小值后再上升3個門尼值所對應(yīng)的時間，以分鐘計， in;從試驗開始到膠料黏度下降至小值后再上升 18個門尼值所對應(yīng)的時間，以分鐘計;
試驗中一般使用大轉(zhuǎn)子， 但試樣的粘度較高時，允許使用小轉(zhuǎn)子。兩種轉(zhuǎn)子所得的試驗結(jié)果是不相同的，但是在比較橡膠性能時，卻能得出相同的結(jié)論.
門尼粘度計應(yīng)符合ZBN 72024-89 的各項規(guī)定，它由轉(zhuǎn)子、模腔、溫度控制系統(tǒng)和轉(zhuǎn)矩測量系統(tǒng)組成，儀器主要結(jié)構(gòu)見圖3主要尺寸見表1
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